頂空進樣器遇到了定量環(huán)污染問題要怎么去除？

發(fā)布時間：2020-05-14

頂空進樣器定量環(huán)污染要免交叉污染藥品殘留溶劑檢測時常用溶劑有二甲基亞砜(DMSO)、N，N一二甲基甲酰胺①MF)、N，N一二甲基乙酰胺OMA)、1，3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因為此類溶劑大多為高沸點試劑，非常可能有頂空交叉污染。另外，樣品中的某些物質也會吸附在氣體管路中，當運行下針樣品時，被載氣帶入氣相色譜儀，出現鬼峰，影響樣品的正確分析。頂空進樣器進完樣品后，用大流量載氣沖洗氣體管路和定量環(huán)， 以達到使樣品氣體完全排除的目的。載氣沖洗時間越長，管路越純凈。

我遇到了頂空進樣器定量環(huán)污染這樣的麻煩。 一直用甲醇、乙醇交替進樣，也沒解決這個問題。 今天打電話給安捷司，工程師建議使用“正已烷”進樣，將傳輸管從GC中撥出來。 我還沒有測試，因為沒有正已烷。

頂空進樣器污染處理辦法頂空進樣器污染，最常見的就是由于樣品或者溶劑殘留在頂空進樣系統中，未被載氣沖洗干凈。常用的方法就是用水蒸氣清洗頂空進樣系統，此方法既快捷又有效。水蒸氣可以帶走吸附在氣體管路和定量環(huán)上的物質，殘留在頂空進樣系統中的有些物質，用水蒸氣清洗頂空進樣系統不能完全去除，可以考慮把水換為二甲基亞砜或者其他溶劑進行請清洗。但需要注意溶劑的化學性質和頂空條件的溫度設置，避免出現危險。也可以根據平時所分析樣品和所用溶劑的性質，適當提高爐溫、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度，空運行多次，直至把殘留在項空進樣管路中的物質沖洗出來。如果上述方法均未見效果，建議卸下定量環(huán)，用水或者有機溶劑(有機溶劑的選擇根據檢測器而定)超聲波清洗，然后烘干。

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